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山东一水柠檬酸是药品生产的重要原料,对质量要求十分严格.采用火焰原子吸收法同时测定一水柠檬酸中微量的铅、铁和钙.本法采用WYX一406型原子吸收光谱仪.相应元素的空心阴极灯,灯电流:Pbl.4mA,Fe2.4mA,Cal.4mA.光谱通带0.2nm;燃助比1:4.采用标准曲线法或标准加入法测定.
在测定中可采用直接法,即准确称取一水柠檬酸5.0000g于100mL烧杯中,加适量水溶解后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,分别与混合标准溶液系列同时测定.
采用标准加入法,即准确称取一水柠檬酸5.0000g三份于3个100mL烧杯中,加适量水溶解后移入100mL容量瓶中,分别加入一定量的铅、铁和钙,然后加水定容,待测.
柠檬酸是有机酸,为证实溶液中有机质对测定的影响,采用湿法灰化法.即准确称取一水柠檬酸2.5000g子100mL瓷坩埚中,加入5mL 2mol/L硝酸,在电炉上缓慢加热.待炭化完全后,移入550℃高温炉中灰化.灰化后滴加数滴(1+1)硝酸以溶解灰份,然后移入50mL容量瓶中,用水定容稀释至刻度,同时作试剂空白试验.与混合标准溶液系列同时进行测定.试验表明三种测定方法的结果一致,而直接法快速、经济.
干扰试验表明,试样中氯离子,硫酸根离子,草酸根离子和铅、铁、钙等离子的含量均低于100pg/mL,均不干扰铅、铁、钙的测定.
本法回收率:铅101.9%~110.3%;铁95.8%~99%;钙96%~100%.相对标准偏差则为1.6%~10.2%.
为了消除共存元素对钙测定的干扰,通常加入10%硝酸镧作释放剂.在柠檬酸试样加镧盐和不加镧盐的测定结果,未发现钙的消光度有明显变化,说明试样中不含POi干扰组分.
山东一水柠檬酸中铅、铁、钙的测定
